Abstrakt
Chromatografie na tenké vrstvě je aplikací plošného
uspořádání kapalinové chromatografie. Složky na chromatogramu putují v podobě
skvrn, detekují se vhodnou fyzikální nebo chemickou metodou. Výhodou plošného uspořádání
je možnost současné analýzy libovolného počtu standardů k potvrzení identity
jednotlivých komponent.
Související informace
·
Iontoměničová chromatografie
·
Gelová permeační chromatografie
Text
Chromatografie na tenké vrstvě
Sorbenty pro tenkovrstvou chromatografii
Pro separaci látek na principu adsorpčního mechanismu se
využívají běžné adsorbenty jako je silikagel, oxid hlinitý, křemelina, celit,
škrob, práškový polyamid atd. Velikost zrn se pro běžnou separaci pohybuje v
rozmezí 30 - 50 µm, menší částice se používají u tzv. vysokoúčinných tenkých
vrstev. Komerčně jsou známy např. folie Silufol (silikagel), Alufol (oxid
hlinitý) , Lucefol (celulóza). Tloušťka fixované vrstvy sorbentu bývá 0,1 -
0,25 mm. Pro zpevnění vrstev se používá sádra nebo škrob. Hotové desky se
dodávají buď bez příměsí nebo s příměsí fluorescenčního indikátoru, který
umožňuje mnohdy snazší detekci. Kromě klasických sorbentů se používají i
modifikované sorbenty na bázi silikagelu, na němž jsou chemicky vázány polární
nebo nepolární funkční skupiny vykazující selektivitu k určitým typům látek.
Některé sepharosové vrstvy se využívají pro gelovou tenkovrstvou
chromatografii.
Vyvíjecí komory
Pro vyvíjení tenkých vrstev jsou použitelné stejné
komory jako pro chromatografii na papíře, často se však používají komory sendvičového
typu, u nichž je jen malý prostor mezi vrstvou a stěnou komory. Tyto komory se
vyznačují dobrou reprodukovatelností hodnot RF, protože v nich
dochází k rychlému a stabilnímu nasycení atmosféry parami rozpouštědlového
systému. Stupeň nasycení komory značně ovlivňuje kvalitu dělení, tvar skvrn a
reprodukovatelnost výsledků.
Volba sorbentu a rozpouštědlového systému v
tenkovrstvé chromatografii
Při použití tenké vrstvy jako nosiče zakotvené fáze se
postupuje podle zásad uvedených u papírové chromatografie. Při volbě sorbentu i
mobilní fáze se vychází vždy z povahy separovaných látek.
1.
Látky
rozpustné v organických rozpouštědlech. Nepolární látky se dělí adsorpčně nebo
na obrácených fázích, středně polární látky se chromatografují na principu
adsorpčním. Silikagel je vhodný pro látky neutrální a kyselé, oxid hlinitý pro
mírně polární látky neutrální a bazické.
2.
Látky
rozpustné ve vodě. Látkám neiontového charakteru vyhovuje separace na principu
rozdělovacím (prášková celulóza) s volnými mobilními fázemi.
Rozpouštědlo použité při adsorpční chromatografii jako
mobilní fáze je samo také adsorbováno, přičemž dochází k soutěžení mezi
chromatografovanou látkou a rozpouštědlem. Čím je chromatografovaná látka
polárnější ve vztahu k mobilní fázi, tím je více zadržována adsorbentem a
hodnoty RF klesají. Podle polarity se běžně užívaná rozpouštědla
sestavují do tzv. eluotropní řady:
parafinový olej hexan cyklohexan chlorid uhličitý benzen dichlormethan chloroform diethylether 1-butanol pyridin aceton propanol |
nepolární lipofilní
rozpouštědla |
kyselina octová metanol voda formamid |
polární (hydrofilní)
rozpouštědla |
|
Orientační pomůcka pro volbu
separačního systému. |
Poznámky
Appendixy
Literatura
Autorské poznámky
Jaroslava Vávrová